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醋酸钠含量测定的步骤及原理--醋酸钠生产厂家
2020-10-15 阅读 38

醋酸钠含量测定步骤:

1、HClO4▪HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O40.15-0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20-25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4▪HAc(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色(略带紫色),即为终点,平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4▪HAc的体积,计算HClO4溶液的浓度。

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠(0.25g试样三水醋酸钠),置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL冰醋酸使之完全溶解,再加5mL乙酸酐,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol/LHClO4▪HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点。平行测定三份,并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4?HAc体积(mL),计算试样中醋酸钠的质量分数。

醋酸钠含量测定的原理

醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱(pKb=9.24),不能在水中用强酸准确滴定,因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为:

H2Ac++ ▪ClO4-+ NaAc = 2HAc + NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4?HAc 标准溶液的基准物,其反应如下:

C6H4▪COOH▪COOK + H2Ac+ + ▪ClO4-= C6H4▪COOH▪COOH + HAc + KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着HClO4▪HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。


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