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正辛酸的检测方法
2022-08-16 阅读 13818

正辛酸(8酸)无色透明液体。相对密度0.908.熔点16.5℃,沸点237℃,折射率1.4285,闪点106℃。微溶于热水,溶于大多数有机溶剂,如乙醇.乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚和冰醋酸。

正辛酸检测方法如下:

1.溶液的澄清度和颜色:

取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0901和通则0902),溶液应澄清无色;如果颜色显示,与黄色3标准比色液(通则0901第一法)相比,不得更深。

2.相关物质:

取本品约O.lg,加乙酸乙酯溶解稀释100ml,作为试剂溶液;精度取适量,用乙酸乙酯定量稀释。lml中约含辛酸10Mg溶液,作为对照溶液。又称辛酸对照品约O.lg,加乙酸乙酯溶解稀释100ml,作为对照品溶液。2-硝基对苯二酸改性聚乙二醇2020M固定液毛细管柱为色谱柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始温度为lOOX:,保持1分钟,然后每分钟5分钟°C速率上升到220°C,进样口温度为250分钟;T:;探测器温度为25CTC;试用溶液和对照溶液各1/1/1/1Ltl,注入流行相色谱仪,记录色谱图。对照溶液的信噪比不小于5;根据面积归一化法,试液色谱图中的单个杂质不得超过0。总杂质不得超过03%.5%,试用溶液色谱图中任何小于对照溶液中辛酸主峰面积0.杂质峰的5倍都可以忽略不计。

3.水分:

取本产品,按水分测定法(通则0832第一法1)确定,含水量不得超过0.7%。

4.燃烧残渣:

取本品l.Og,依法检查(通则0841).1%。

5.重金属:

取本品约1.2g,加乙醇溶解至25ml,依法检查(通则0821第一法)作为试剂溶液,含重金属不得超过百万分之十。


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