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正辛酸的检测方法
2021-10-27 阅读 1810

无色透明液体正辛酸(8酸)。相对密度0.908.熔点16.5℃,沸点237℃,折射率1.4285℃,闪点106℃。微溶于热水,溶于大多数有机溶剂,如乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、石油醚和冰醋酸。

以下是正辛酸检测方法:

  1. 溶液的澄清度和颜色:取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法检查(通则0901和通则0902),溶液应澄清无色;如果是显色,与黄色3号标准比色液(通则0901第一法)相比,不能更深。

  2. 相关物质:
    取本品约O.lg,加乙酸乙酯溶解稀释10ml,作为试用溶液;取适量精密量,用乙酸乙酯定量稀释制成每lml约10mg辛酸溶液作为对照溶液。取辛酸对照品约O.lg,加乙酸乙酯溶解稀释10ml,作为对照品溶液。根据气相色谱法(通则0521)试验,以2-硝基对苯二酸改性聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱(30mX0.25mmIDXO.Mjum);起始温度为lOOX:,维持1分钟,然后以每分钟5°C的速度升温至220°C,维持20分钟;进样口温度为250T:;检测器温度为25CTC;取样品溶液和对照溶液的1/Ltl,分别注入流行的色谱仪,记录色谱图。对照溶液的信噪比应不小于5;按面积归一化法计算,供试溶液色谱图中单个杂质不得超过0.3%,总杂质不得超过0.5%,供试溶液色谱图中任何小于对照溶液中辛酸主峰面积0.5倍的杂质峰都可以忽略不计。

  3. 水分:
    取本品,按水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水量不得超过0.7%。

  4. 灼烧残渣:
    取本品l.Og,依法检查(通则0841),残留物不得超过0.1%。

  5. 重金属:
    取本品约1.2g,加乙醇溶解稀释至25ml,作为试用溶液,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得超过百万分之十。

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